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水質(zhì)檢測中,空白試驗值偏高的原因?

更新時間:2020-05-16點擊次數(shù):5551

空白試驗值偏高的原因

空白試驗測得的結(jié)果偏高,原因有很多,我們從實際例子來分析原因。

 

一、水中石油類空白

【分析原因】

1.四氯化碳對空白值的影響

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問題,所以四氯化碳用環(huán)保級,紅外型。

2.無水硫酸鈉對空白值得影響

用純水處理過的無水硫酸鈉直接用于實驗空白值普遍偏高,經(jīng)過四氯化碳沖洗的無水硫酸鈉測定空白值會有所降低。

3.硅酸鎂對空白值得影響

將硅酸經(jīng)過四氯化碳預處理過的空白值也會明顯下降

4.漏斗對空白值得影響

漏斗和濾紙污染、不潔凈都會使空白值偏高,都需要用四氯化碳預處理

5.器皿清潔度對空白值的影響

試劑對空白值得影響很大,但在實驗全過程當中所接觸的全部器皿對空白值得影響也不容忽視。

 

二、水質(zhì)中氨氮空白

【分析原因】

1.測定使用的蒸餾水被污染,含有影響實驗結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗*,這些因素對實驗結(jié)果也有較大的影響。

3.實驗所用的無氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導致實驗得到的空白值偏高,這是主要的原因。

4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現(xiàn)較大偏差,導致實驗所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導致實驗得到的空白值偏高。

 

三、總氮空白值偏高的原因?

【分析原因】

1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時的注意事項

該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。

由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,因此,若測定的空白實驗值太大,一般是化學藥品純度不夠,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測該批樣品,直至空白實驗值合格。

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